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植物油中的6号溶剂残留检测 顶空气相色谱仪方案

作者:气相色谱仪 来源:www.sdpxyq.com 发布日期:2020-12-09
油脂浸出法是现代油脂加工行业常用的一种制油工艺,利用油脂和有机溶剂相互溶解的性质,通过有机溶剂将油料中的油脂萃取出来后,再进行加热,有机溶剂由于沸点较低会挥发,只有留下油脂,挥发出来的有机溶剂通过收集冷凝后可以重复使用。通过该工艺,可以从油料中高效制油。以大豆为例,浸出法比压榨法的出油率要高50%。

 
但是该工艺中用到的6号溶剂(以正己烷为主)对人体可造成一定的毒性危害,长期接触可引起头疼、头晕、乏力、肌肉无力、周围神经炎等中毒症状。所以国家对食用油中的溶剂残留有规定,并依照国家标准GB 5009.262-2016《食品安全国家标准 食品中溶剂残留量的测定》采用顶空气相色谱法对食用油中的溶剂残留进行测定。
 
配置方案
 
  1、yabet仪器GC-17气相色谱仪
 
  2、FID氢火焰离子化检测器
 
  3、PX-16  自动顶空进样器
 
  4、色谱柱:含5%苯基的甲基聚硅氧烷的毛细管柱,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或其他等效毛细管柱。
 
  5、载气:纯度99.999%高纯氮气(氮气钢瓶)
 
  6、燃烧气:PXH-300高纯氢气发生器,纯度≥99.999%
 
  7、助燃气:PXA-2000空气发生器,经硅胶脱水、活性炭脱有机物
 
  8、玻璃微量注射器:10 μl~100 μl
 
检测标准
 
 GB 5009.262-2016《食品安全国家标准 食品中溶剂残留量的测定》
 
实验条件

1、顶空进样器参考条件
 
  加热平衡温度:60℃;加热平衡时间:30 min;进样阀温度:100℃;传输线温度:100℃;进样体积:500 μL
 
2、气相色谱仪参考条件
 
 进样口温度:250℃;检测器温度:3000℃;色谱柱升温程序:50℃(保持3min),以1℃/min 速率升温到55℃(保持3min),以30℃/min 速率升温到200℃(保持3min);载气流速:1.0 ml/min;燃烧气流速:25 ml/min;助燃气流速:300 ml/min;分流比为100:1
 
3、标准溶液的配制
 
用移液管取1mL正己烷于100mL容量瓶中,以DM A定容, 摇匀备用, 作为标准贮备液。取5mL空白植物油到5个平衡瓶中, 用微量注射器分别取10、20、30、40、50LL标准贮备液到5个平衡瓶中, 放入顶空进样器中, 以2. 3 中的分析条件进行测定。然后, 以 浓 度 对 峰 面 积 绘 制 校 准 曲 线 如 下y =5. 9128x, r2= 0. 9982;其气相色谱图见图1。
 
4、残留量测定
 
准确量取5. 00mL待测植物油到顶空平衡瓶中, 称重质量为m(g), 以2-4中气相色谱分析条件进行测定, 得到其浓度为n(mg/L), 则待测植物油中溶剂残留量n′(mg/kg)为: n′=5·n/m。
 
yabet仪器提供食用油中的6号溶剂残留检测气相色谱方案,正己烷的检出限为0. 001m g/L, 符合溶剂残留量检测的要求。供食用油生产企业把控油脂yabet质量,保障食用油的品质安全。

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